用气相色谱法测定水性涂料中的水分大同

用气相色谱法测定水性涂料中的水分

1 前 言随着人们对室内环保质量问题的日益重视，室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物的含量受到广泛关注。我国已制定了关于涂料环保要求的标准，GB 18582-2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》，HBC 12-2002《环境标志产品认证技术要求 水性涂料》和GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。而这些规范中，在VOC 或TVOC 含量测定的过程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的测定，涂料固含量和密度的测定相对偏差较小，而水分测定对总体要求很关键中国涂料在线coatingol.com。测定水分含量的方法很多，如气相色谱法、卡尔·费休法、萃取法、滴定法等。文章中就气相色谱法测定水分含量进行了研究和讨论。

2 实验部分2.1 原理

以涂料制备后的试样经过溶剂的溶解和分散，通过气相色谱技术的分离，定性检测所有流出组分，用内标法通过峰面积确定水分含量。

2.2 仪器与试剂

2.2.1 仪器：HP 5890气相色谱仪：HP-1甲基硅氧烷毛细管色谱柱；记录仪：HP-3394A 积分记录仪；微量注射器：1mL；具塞式玻璃瓶：10mL。

2.2.2 试剂N，N- 二甲基甲酰胺：色谱纯； 无水异丙醇：色谱纯； 蒸馏水：GB 6628 中规定的纯度至少为三级的水；样品：内墙乳胶涂料。

2.3 测定方法

2.3.1 仪器操作条件：样品气化室温度：200℃；热导池检测器温度：240℃；柱温： 程序升温。初始温度：80℃，保持1min，升温速率40℃/min；最终温度：200℃；载气：纯度99.995% 以上的氦气；流速:46mL/min。

2.3.2 测定水的校正因子

在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g 左右的蒸馏水和0.2g 左右的异丙醇，加入2mL的二甲基甲酰胺混匀，用微量注射器进样品，并记录其色谱图。如异丙醇和二甲基甲酰胺为非水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺的混合液,但不加水作为空白，记录空白的水峰面积。

计算水的校正因子R:

式中：AH 2 O ——水峰面积；

Ai ——异丙醇峰面积；

Wi ——异丙醇重量，g;

Wc ——涂料重量，g;

R ——校正因子。

3 结果与讨论3.1 校正因子的测定结果

校正因子的测定结果

内标法测定校正因子时所选用的内标物及各组分必须是色谱纯试剂。由于异丙醇与二甲基甲酰胺能溶于水或吸水，可能给校正因子的测定与样品分析带来误差，这样就要在计算中减去原有空白中的水含量，来减少误差。在分析样品前，用气相色谱与付里叶红外光谱联用，确定异丙醇和二甲基甲酰胺中均不含水,这样就减少了误差且计算方便。测得的校正因子的平均值为1.188，标准偏差为0.30%。

3.2 水分含量的测定结果

利用上述实验方法将不同样品经多次平行测定，通过比较得出测试结果的相对偏差均<1.0%。可见，此方法有较高的的测试精度和很好的可信度。

不同样品的平行测定结果和标准误差

3.3 实验条件的选择

为使样品中的各组分，特别是异丙醇、水、二甲基甲酰胺有较好的分离效果，选择了甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱。由于试样各组分沸点范围较宽，实验时采取程序升温。将初始温度设为80℃，保持1min,沸点较低的异丙醇和水先流出，随柱温的增加，二甲基甲酰胺流出。为缩短分析时间，提高了升温速率为40℃/min，载气流速为46mL/min，发现各组分流出峰没有拖尾或峰形不尖锐的现象。在这些色谱条件下，各组分分离效果最佳，并且得到理想的色谱图。

各组分分离色谱图

气相色谱法测定水分，采用内标法。在测定校正因子时，内标物应与水的量相当，都是0.2g；实测样品时，必须根据固含量估算样品的含水量，以确定称样量。利用内标法必须准确称取各组分，该方法不会因为条件的改变而影响计算结果，方便准确而快速。

3.4 影响水分测定的因素

由于空气中本身有水存在，测试对象是水性涂料的水的含量，这就要求实验室的工作环境是相对干燥的；实验前，保证所用玻璃仪器和吸取试样的工具也是干燥的，不含有水或其它试剂存在，以免对实验结果产生巨大误差。样品在称取过程中，一定要保持密封状态，以免低沸点有机物的挥发，并且在称取后一定要充分混匀，使水性涂料中的水完全与溶剂混合并沉淀，这样对水分含量的测定更具准确性。有些样品制备中提到可以低速离心使其沉淀，但在实验中发现这样会增加异丙醇的损失，故在这里只采用自然静置沉淀。在进样前，注射器要反复抽取清液，使其充满待测清液物质，并且避免气泡存在。这样可以消除进样量的误差和确保容量精度。

3.5 回收率的测定

在一已知水分含量的样品中加入同样量的纯水混匀，按照上述方法测定混合物水分的总量，计算其回收率(见表3)。

表3 混合物水分总量及回收率

经分析比较，其回收率为95%～103%。由此可见，其方法是可靠的，能够保证水性涂料中水分含量的准确测定。VOC 或TVOC 的计算与水分量和固含量及密度有关。密度和固含量的测定很准确，不会对计算结果产生误差，但水分量的准确性对其产生很大影响。气相色谱法没有规定测定结果的相对偏差，但对GC 分析，其重复性一般是为同一操作者两次测定结果的相对偏差小于10%。这么大的误差对最终VOC 或TVOC的计算结果产生巨大影响，在卡尔·费休测定法中，国标规定两次分析结果的相对误差不得大于3.5%。通过反复实验，总结各种误差产生的原因，尽量消除误差存在，已基本将相对偏差控制在1.0% 以内。

4 结 语利用气相色谱法测定水分含量方面，做了大量实验与研究，并对此方法进一步进行了完善。该方法方便、快捷，外界因素影响小，准确性高，满足了生产监控和新产品开发研究所需数据，同时为水性涂料中VOC 或TVOC 含量的测定，提供准确可靠的数据。

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